冷冻干燥的程序:
⑴在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,骆驼奶粉冷冻式干燥机,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;
⑵然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。
⑶装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻;
⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度;
⑸待真空度达到一定数值后(通常应达到13pa~26pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1~2h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,首先一步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的---温。在高温保持2h以上后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12~24h左右有的甚至更长,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冷冻干燥有下列优点:
⑴冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质---适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医学药学上得到广泛地应用。
⑵在低温下干燥时,猕猴桃冷冻式干燥机,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、---和食品干燥。
⑶在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
⑷由于在冷冻的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,冷冻式干燥机,保持了原来的结构,虫草冷冻式干燥机,不会发生浓缩现象。
⑸干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
⑹由于干燥在真空下进行,氧气含量非常非常少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
⑺干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
冻干是工艺要求非常复杂的一道工序,要严格按一定的工艺要求(即冻干曲线)进行。冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。不同的物料、不同的品种、不同的冻干设备,都有不同的冻干曲线,一般都是由实验确定,再用来指导冻干生产。冻干一般分为升华干燥和解吸干燥。升华干燥也称为初始阶段干燥,将冷冻后的产品置于密闭的真空容器中加热,当全部冰晶除去时,初始阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%。干燥是从外表面开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。
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